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无机化学尝试报通告例

时间:2019-08-04来源:本站原创
 

 

  无机化学尝试的尝试演讲申明 尝试演讲 写尝试演讲,阐发尝试现象,归纳拾掇尝试成果,是把尝试 中间接获得的感性认识上升到思维阶段的需要一步。尝试 操做完成后,必需按照本人的尝试记实进行归纳总结。用简明 简要的文字,层次清晰地写出尝试演讲,应对反映现象赐与讨 论,对操做中的经验教训和尝试中存正在的问题提出改良性。 (1)合成尝试演讲的内容 ① 尝试目标 ② 反映道理,从、副反映方程式 ③次要试剂名称、用量 ④ 次要仪器名称、规格(省略) ⑤尝试流程: ⑥尝试安拆图(次要的) ⑦尝试步调及现象 ⑧产物产率计较 ⑨问题及会商 尝试×× 溴乙烷的制备 一、尝试目标 1.进修以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的道理 2.进修低沸点蒸馏的根基操做和分液漏斗的利用方式 二、尝试道理 从反映:NaBr+H2SO4=HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr=CH3CH2Br+H2O 副反映:2CH3CH2OH = CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 = Br2+2H2O 三、次要仪器及药品 1.次要仪器名称、规格 圆底烧瓶100mL 2个、曲形冷凝管20 cm 、 分液漏斗60 mL 、锥形瓶100mL 2个 接管弯头、温度计200、蒸馏头 2.次要试剂名称、用量: 乙醇(95%)10mL(0.17mol)、 溴化钠(无水)15g(0.15mol)、 浓硫酸(d=1.84)19 mL、 饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、计较: 名 称 95%乙醇 NaBr 硫酸(98%) 溴乙烷 现实用量 8.0g 10ml 0.135mol 13g 0.126mol 18ml 0.32mol 0.126mol 0.126mol 154% 13.7g 理论量 0.126mol 过 量 31% 理论产量 五、尝试流程(尝试步调): 1.溴乙烷的生成 正在100mL圆底烧瓶中插手10mL95%乙醇及9mL水,正在不竭振荡和冷却下,迟缓插手浓硫 酸19mL,夹杂物冷却到室温,正在搅拌下插手研细的15g 溴化钠,再插手几粒沸石,小心摇动烧 瓶使其平均。冷凝管下端毗连接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免丧失,正在领受器 中插手冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放正在冰水浴中冷却,并使接管管的结尾刚淹没正在水溶 液中。 起头小火加热,使反映液轻轻沸腾,使反映平稳进行,曲到无溴乙烷流出为止(随反映 进行,反映夹杂液起头有大量气体呈现,此时必然节制加热强度,不要形成暴沸然后固体逐步 削减,当固体全数消逝时,反映液变得稀薄,然后变成通明液体(此时已接近反映起点)。用 盛有水的烧杯查抄有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将领受器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶 中。正在冰水冷却下,小心插手 1 ~ 2mL 浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏 斗分出基层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入 50mL 烧瓶中,插手几粒沸石进行蒸馏。 因为溴乙烷沸点很低,领受器要正在冰水中冷却。接管 37 ~ 40℃的馏分。产量约 10g( 产率约 54 %)。 纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃, nD20=1.4239 注:若是正在加热之前没有把反映夹杂物摇均,反映时极易呈现暴沸使反映失败。起头反 应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。插手浓硫酸精制时必然留意冷却,以避免溴乙烷丧失. 尝试过程采用两次分液,第一次保留基层,第二次要上层产物。正在反映过程中,既不要反映时 间不敷,也不要蒸馏时间太长,将水过度蒸出形成硫酸钠凝固正在烧瓶中。 六、尝试安拆: 图1 制备安拆 七、尝试步调及现象: 时间 8:30 8:45 8:55 9:00 9:10 9:20 9:25 10:15 10:25 10:30 10:35 遏制加热 用分液漏斗分出油层 油层用水冷却,滴加5ml浓硫酸,振荡后静 置 油层(上)变通明 步 骤 现 象 备 注 领受器中盛 20ml 水,冷却 安拆反映安拆 烧瓶中加13gNaBr、9ml水,振荡使其消融 插手95%乙醇10ml,夹杂平均 振荡下逐步滴加浓硫酸19ml,同时用水浴 冷却 插手三粒沸石,起头加热 呈现大量细泡沫 冷凝管中有馏出液,乳白色油状物沉正在水底。 固体消逝 馏出物中已无油滴,瓶中残留物冷却成无色 晶体 放热 固体成碎粒状,未全溶 用水试验是 NaHSO4 油层8ml 10:50 11:05 11:10 11:18 11:33 分去基层硫酸 安拆好蒸馏安拆 水浴加热,蒸馏油层 起头有馏出液 蒸完 38℃ 39.5℃ 领受瓶53.0g 领受瓶+溴乙烷 63.0g 溴乙烷10.0g 八、产率计较:产率计较: 产物:溴乙烷 无色通明液体 沸程:38~39.5℃, 产量:10.0g,体积:6.8ml 密度:1.47 产率:73% 九、问题取会商:: 本部门内容是尝试演讲的沉点部门,就你的尝试过程 和尝试成果,提出问题,并对所提出的问题加以会商: 1. 尝试能否有特殊的现象,注释发生该现象的可能缘由。 2. 尝试能否存正在能够改良的步调,给出改良后的优错误谬误 比力。 3. 尝试过程能否有错误发生,注释发生的缘由和改良看法 4. 尝试成果能否合理,并注释成果非常的可能缘由。 5. 针对尝试过程的某些局部细节,会商尝试前提的设定, 好比温度,加热速度,加热时间等。 6. 你小我对尝试的其他评价。 会商问题不要写成留意事项,不要把思虑题 写入尝试演讲。 ? 本次尝试的产品产量和质量根基及格。 加浓硫酸洗涤时发烧,表白粗产品中乙 醚、乙醇或水分过多,这可能是反映时 加热太猛,使副反映添加。别的,也可 能因为从程度分出粗油层时,带了一点 水。溴乙烷的沸点很低,硫酸洗涤时发 热使一部门产品挥发丧失。

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